je suis actuellement en stage et je dois déterminer une methode de dosage du formaldéhyde émis par les materiaux en GCMS. La méthode d'extraction s'effectue avec une fibre SPME en headspace( espace de tête)car je dois analyser des matériaux solides. Avant que la fibre aille dans le vial où est l'échantillon, elle va dans un vial qui contient du pfbha qui va me permettre de faire réagir le formaldéhyde par la suite ( dérivation).
Mon probleme est que lorsque je fais un blanc (c'est à dire que la fibre va extraire dans un vial vide)j'obtient un pic sur mon chromatogramme trop important de formaldéhyde.J'essai donc de diminuer ce pic par plusieurs moyens, par exemple passer le vial à l'azote pour éliminer le formaldéhyde contenu dans l'air mais cela n'a pas beaucoup d'effet.
le problème pourrait venir avec ta solution de pfbha qui serait contaminée. Autrement, tu dois bien t'assurer que tout ton montage est bien sous azote (le vial du pfbha et celui de l'échantillon)et à été dégazé. De plus si tu utilise l'azote tu dois laisser ton montage sous le flux d'azote un bon moment pour être sûr d'être sous atmosphère inerte (le problème est moindre en utilisant de l'Ar car il est plus lourd que l'air)
Eh peut-être oui. Et si cela ne l'élimine pas totalement, cela peut contribuer à atténuer sa concentration. Tu peux le faire à chaud pour favoriser son évaporation. Mais en tout cas cela éliminera toute trace de formaldéhyde contenue dans l'atmosphère du système. CE n'est peut-^tre pas la solution miracle mais qui sait ?
es que vous avez essayer le mode split(division d'entrée, peut étre que le pic est grand par ce que ta solution est trop concentrée et nnon pas parceque il y une autre contamination.
Merci a tous pour votre aide.
Je pense que le formaldéhyde vient de la poudre de pfbha car lorsque j'analyse la poudre en elle même dans un vial apres la derivatisation, j'obtiens un pic de formaldéhyde beaucoup plus grand.En revanche lorsque celui ci est dans l'eau, j'obtiens des pics completement différents et le pic de formaldehyde diminue meme si j'analyse une solution de concentration plus importante en pfbha.Ceci est incohérent car le pic devrait être plus grand.
Avez vous une explication à cela?
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23 ans.
